1.背景知识
醋酸纤维素是纤维素分子中羟基用醋酸酯化后得到的化学改性的天然高聚物,纤维素不溶于水,溶于浓盐酸和浓硫酸,但醋酸纤维素能溶于有机溶剂,可以静电纺丝。醋酸纤维素有良好的生物相容性、可降解性和已成型加工性,广泛应用于烟嘴过滤、纺织服装、医用等领域。
醋酸纤维素根据羟基被取代的程度不同分为二醋酸纤维素(取代度2.22-2.76)和三醋酸纤维素(取代度2.76-3.00),三醋酸纤维素只溶于些有限溶剂,应用受到限制,常用的是二醋酸纤维素。
适合静电纺丝所用醋酸纤维素为白色片状,分子量为50000,羟基取代度为2.38-2.49,黏度为300-500mPa.S
2.常用浓度及常用溶剂
醋酸纤维素可用溶剂很多,如丙酮、氯仿、DMF、二氯甲烷、丙酮/DMAC、DCM/甲醇等,有研究报道纯溶剂溶解效果不好,DMAC与乙酸或者丙酮混合形成混合溶剂体系,连续纺丝。
溶剂
| 表面张力
| 溶解性
| 电导率
| 沸点
|
合适的溶剂
| 小
| 好
| 高
| 适中
|
水
| 大
| 不好
| 适中
| 适中
|
丙酮
| 小
| 好
| 低
| 太低
|
DMAc
| 小
| 好
| 高
| 高
|
由上表可知,合适的溶剂需要表面张力不大,电导率高,沸点合适。三种溶剂中,水的溶解性不好,表面张力大,但其电导率和沸点较为适中;丙酮溶解性好,表面张力小,但电导率小,同时沸点低;DMAc溶解性好,表面张力不大,电导率高,利于静电纺丝,但是沸点高,因此需要综合三种溶剂的性能,得到合适的混合溶剂。配置不同质量比的溶剂:丙酮/水(8/2质量比),丙酮/水(9/1),丙酮/DMAC(7/3)、丙酮/DMAC/水(7/2/1),当醋酸纤维素浓度为10%时,得出,丙酮/DMAC(7/3)、丙酮/DMAC/水(7/2/1)为比较理想的溶剂。
3.配液方式及纺丝条件
首先配置丙酮/DMAC/水(质量比7/2/1)的溶剂,再称取一定量的醋酸纤维素加入到上述溶剂中,搅拌3-4h至完全溶解。得到透明澄清的纺丝溶液,静置12h。
醋酸纤维素浓度在10%-14%时,纺丝效果较好,得到的纤维为纳米级,分布均匀,表面光滑。醋酸浓度为12%时,电压12KV-20KV之间均可得到纤维,15-17KV得到的纤维丝稳定性较好。醋酸浓度为12%时,电压15KV,注射速度为0.3-0.5ml/l时,接收距离10-15cm,纤维分布较好,且不堆料。